Добро пожаловать на официальный сайт Россельхознадзора!
|
[Search] Поиск   [Recent Topics] Последние темы   [Hottest Topics] Горячие темы   [Members]  Список участников   [Groups] На главную страницу 
[Register] Регистрация / 
[Login] Вход 
Метаболиты нитрофуранов в меде  XML
Индекс форума » Ветеринарный надзор. Общие вопросы
Автор Сообщение
kot1967

[Avatar]

Зарегистрирован: 26/05/2014 07:09:44
Сообщений: 144
Оффлайн

Nessi wrote: Именно этот вопрос я и задаю


На прошлой неделе как раз обсуждалось в "верхах"

У производителей не впервые возникают вопросы к точности методов используемых госведомствами.... . Поспешность публикаций результатов исследований не раз сопровождалась техническими ошибками, однако не каждому предприятию удается добиться опровержения или извинений от надзорных органов. Большинству приходится доказывать свою невиновность в суде...


Ну погуглив по указанному тексту можно также ознакомится с мнением некоторых официальных лиц об уровне и подготовки "экспертов" в частности. Вообще неоднократно повторялось только животворящая ст. 307 УК избавит страну от нитрофурановой отсебятины .

На сем политический флуд закончил.
Повторюсь был бы признателен СТ за информацию о реальном состоянии дел при выполнении процедур озвученного выше ГОСТа. ГОСТ действительно непростой и интересный.

Жизнь порой так резко меняется, что многие за ней не успевают
[WWW]
Nessi


Зарегистрирован: 17/07/2015 16:39:10
Сообщений: 28
Оффлайн

Ну вот получается, что мы вернулись туда откуда начали. И вопрос тот же - откуда нитрофураны.

Кстати, говоря о точности исследования. Я правильно поняла, метод внутреннего контроля в ВЭЖХ - это введение в исследуемую пробу заранее известного количества обнаруживаемого вещества, которое даст пик заведомо известной площади (скажем а). А количество этого вещества определяется по разности того что получилось (пусть будет б) и того что должно было быть, то есть б-а. Если что не так, поправьте пожалуйста. И еще, что будет если этого внутреннего контроля попадет в смесь чуть больше, чем должно быть.
kot1967

[Avatar]

Зарегистрирован: 26/05/2014 07:09:44
Сообщений: 144
Оффлайн

Nessi wrote:Ну вот получается, что мы вернулись туда откуда начали. И вопрос тот же - откуда нитрофураны.

Кстати, говоря о точности исследования. Я правильно поняла, метод внутреннего контроля в ВЭЖХ - это введение в исследуемую пробу заранее известного количества обнаруживаемого вещества, которое даст пик заведомо известной площади (скажем а). А количество этого вещества определяется по разности того что получилось (пусть будет б) и того что должно было быть, то есть б-а. Если что не так, поправьте пожалуйста. И еще, что будет если этого внутреннего контроля попадет в смесь чуть больше, чем должно быть.

Вы описываете "метод добавок" как то в хроматографии он не очень прижился, проще и точнее использовать внутренний стандарт кардинально отличный от искомого аналита.

Вообще сделать любую вещь можно по разному, в части вашего вопроса, если вы делаете количественный анализ то теоретически вы должны внести в систему стандарты тех веществ которые определяете, что бы определить коэффициенты их чувствительности для конкретно вашего исследования и прибора, по сути построить вашу собсвенную градуировку. Но можно взять эти коэффициенты и из книжек, это менее точно, но значительно проще поскольку вы не загрязняете свою систему с одной стороны, а с другой не тратитесь на приобретение мечиков. Если у вас не количественный анализ, на уровне есть\нет (я так и не понял зачем вам нитрофураны количественно определяли в ТР же цифра не обозначена), особенно на концентрациях выше 10 мкг на литр, то для МС детектора стандарты для идентификации по времени удерживания как правило не нужны все обычно ограничиваются библиотеками спектров считая их полными и достаточными, но это разумно в случае если вы работаете по полному спектру или например у вас есть молекулярный ион. В этом случае в целом и МС\МС не нужен. Но случаи бывают разные.

Короче не буду вас грузить всякой фигней скажу по-простому
У вас есть так называемый гармонизированный ГОСТ – то есть методика как правило не апробированная, а в дополнение еще и дорогостоящая, чувствительная, сложная и крайне требовательная к помещениям, оборудованию, пробоподготовке, чистоте , ну и квалификации персонала наконец. Так вот в первую очередь и следует выяснить может ли лаборатория выполнить все эти критерии ГОСТа, если может, то честь ей и хвала, снимаю шляпу, значит нитрофураны такие нитрофураны

ЗЫ Вы же ГОСТ наизусть помните, интересно, а там кстати не сказано типа, что уж если вы взялись за его реализацию в таком микроколичественном исполнении, то желательно никакой другой макрохимией не заниматься?
Жизнь порой так резко меняется, что многие за ней не успевают
[WWW]
Nessi


Зарегистрирован: 17/07/2015 16:39:10
Сообщений: 28
Оффлайн

Нет. К сожалению не сказано. Зато в метрологических характеристиках метода есть великолепная фраза, которая меня как не специалиста ставит в тупик : "Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение измерений содержания метаболитов нитрофуранов с расширенной неопределенностью результатов аналитических измерений...." И что они имели ввиду?
kot1967

[Avatar]

Зарегистрирован: 26/05/2014 07:09:44
Сообщений: 144
Оффлайн

Nessi wrote:Нет. К сожалению не сказано. Зато в метрологических характеристиках метода есть великолепная фраза, которая меня как не специалиста ставит в тупик : "Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение измерений содержания метаболитов нитрофуранов с расширенной неопределенностью результатов аналитических измерений...." И что они имели ввиду?

Посмотрел ваш ГОСТ (32014).
Как не сказано? даже про посуду написано (п. 6.7.1.), для лайнеров нужно как минимум 10 умножать.

Не знаю даже, что сказать в целом, и тем более не знаю, что хотел сказать автор методики . Наворочено как в глухом телефон, что бы разобраться нужно читать первоисточник, который похоже к российской действительности отношения не имеет. Там одних дейтерированных метаболитов тысч на 7 баксов, а вы тут про рубли говорите. Вас обманули вам подсунули гораздо лучший мех. Я даже не знаю кто у нас в стране использует дейтеропроизводные в таких анализах, разве DEA какой.
Ну а в части неопределённости, тут как раз все просто, это значит что ваши 5мкг\кг «метаболитов» определены с точностью +/- 30-40%, при исключенной систематике. Причем (см. таблицу) для разных метаболитов этот процент разный, а у вас кстати какой нашли?
В целом, как и что и как там было на самом деле, кто его знает, я уже писал, хроматограммы посмотреть бы, но как я понимаю - увы.
Жизнь порой так резко меняется, что многие за ней не успевают
[WWW]
Nessi


Зарегистрирован: 17/07/2015 16:39:10
Сообщений: 28
Оффлайн

Ну в протоколе написано так:
Наименование показателя / Ед. изм. / результат испытаний / погрешность / норматив / нд на метод испытаний
Метаболиты нитрофуранов (сумма) / МГ/КГ / 0,005 / +/- 0,001 / не допускается на уровне определения метода (<0,001) / ГОСТ 32014-2012


Что именно они там нашли, они не сообщили.

Хотя чем больше разбираюсь в этом деле, тем веселей становится. Уважаемый Николай Анатольевич написал, что мы не выполнили все требования производственного контроля. Мы территориально расположены в Ростовской области, в нашей области на нитрофураны делает только референтный центр, но они делают методом ИФА. По ГОСТ 32014 они не аккредитованы, то же в Московской МВЛ, там введут эту методику только в 2016 г. Получается, чтобы провести производственный контроль, нам пробы надо в Иркутск отправлять. Ну или в передовую Белгородскую МВЛ, хотя в области аккредитации, выложенной на их официальном сайте, ссылки на ГОСТ 32014-2012 я не нашла....... И как нам технически осуществлять этот контроль?
vet.ngs

[Avatar]

Зарегистрирован: 01/07/2010 07:18:29
Сообщений: 1154
Оффлайн

На самом деле все вышеобсуждаемое - вполне привычное дело для федеральных лабораторий.
В последнее время по настоянию Свыше при исследовании на ряд показателей они даже пишут что исследовано экспресс-методом.
Параллельно отправляя контрольную пробу в ВГНКИ.
Глобальное исследование нашей федеральной межобластной лабораторией проб молока на антибиотики и нитрофураны показало во всех случаях наличие антибиотиков пенициллиновой группы и метаболитов нитрофуранов. При этом результаты без всяких ссылок на предварительность были выложены в АИС Сирано для принятия мер к хозяйствующим субъектам - производителям продукции.
А спустя время появились протоколы из ВГНКИ которые наличие антибиотиков в контрольных пробах полностью исключали. Про нитрофураны местный терупр известил хозсубъекты, что результаты будут известны позднее. Но и спустя продолжительное время никакой информации о подтверждении ВГНКИ результатов нашей лаборатории не последовало. Видимо и их не нашли. Такой вот точный анализ у местничковых федеральных лабораторий..
Их руководство в лице Уважаемых про способности своих лабораторий зная периодически одергивает их рвение выявлять результаты методом высасывания из пальца.
Например ГМО. Насколько федеральные лаборатории компетентны к такого уровня исследованиям понятно из опуса ФС-НВ-2/3455 от 17.04.2009:
Информирую Вас о том, что некоторые федеральные государственные учреждения Россельхознадзора (например, ФГУ «Калининградская МВЛ») при проведении лабораторных исследований импортного кормового сырья, кормов и кормовых добавок для животных, ввозимых на территорию Российской Федерации, на наличие генетически-инженерно- модифицированных организмов (далее - ГМО), выдают протоколы исследований с формулировкой «обнаружена ГМ соя в количестве более 5%». Такие протоколы выдаются на основании определения в пробах общего количества генетического маркера (358-промотер, NOS- терминатор), который имеется в значительном количестве линий генетически-модифицированных растений. По этой причине количественное определение в данном случае показывает суммарную концентрацию материала различных линий генетически- модифицированных растений в образцах. В тоже время принятые как в Евросоюзе, так и в России количественные нормы касаются концентрации индивидуальных линий. В соответствии с письмом Россельхознадзора от 7 мая 2008 года №ФС- АС-2/4393 содержание в кормах зарегистрированных компонентов ГМО в концентрации 0,9% и менее каждого из компонентов или незарегистрированных компонентов ГМО в концентрации 0,5% и менее каждого из компонентов расценивается как наличие случайной или технически неустранимой примеси. Очевидно, если в исследуемом образце корма имеются такие примеси, например, три зарегистрированные ГМО компонента в концентрациях по 0,8% каждого, то их суммарная концентрация по данным определения 35S- промотера и NOS-терминатора составит 2,4%, однако расцениваться такой корм должен как имеющий технически неустранимую примесь. В настоящее время ни одна межобластная ветеринарная лаборатория Россельхознадзора, уполномоченная проводить качественное обнаружение ГМО - материала, не владеет методикой количественного определения индивидуальных линий ГМО - материалов в поднадзорной продукции, не имеет соответствующих контрольных образцов, не располагает методической базой для выявления незарегистрированных и/или неизвестных линий ГМО - растений, имеющих встройки в геном, в кострукцию которых не входят 358-промотер и/или NOS-терминатор. Таким образом, проведение вышеупомянутых количественных исследований с нарушением действующих норм свидетельствует о слабом знании персоналом и руководством лабораторий действующих норм российского законодательства и методической базы исследований в данной области, что недопустимо. При обнаружении в качественном тесте 35S- промотера или NOS-терминатора образцы необходимо направлять в ФГУ «ВГНКИ» для идентификации линий ГМО (включая неизвестные линии и линии, созданные без 358-промотера и/или NOS-терминатора) и определения количественного содержания каждой из них. Прошу директоров подведомственных Россельхознадзору ФГУ принять исчерпывающие меры по соблюдению данного порядка работы.

А лаборатории продолжают ковыряться в пробах пытаясь найти ГМО ради очередного показателя.
Иногда выкладывая в сообщениях о Событиях в Сирано даже такой вот текст:
Установленное значение: в анализируемой пробе обнаружен материал,являющейся производным ГМО

И никаких количественных показателей....
Служебный контракт прекращен, освобожден от занимаемой должности и уволен с федеральной гражданской службы в связи с сокращением и непредоставлением иной должности гражданской службы 29.03.2013г.
Костромской Борис

[Avatar]

Зарегистрирован: 19/06/2013 15:29:38
Сообщений: 1289
Оффлайн

Nessi wrote:Нет. К сожалению не сказано. Зато в метрологических характеристиках метода есть великолепная фраза, которая меня как не специалиста ставит в тупик : "Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение измерений содержания метаболитов нитрофуранов с расширенной неопределенностью результатов аналитических измерений...." И что они имели ввиду?
.

Расширенная неопределённость - это границы, в которых погрешность измерений находится с заданной вероятностью (для анализа, от которого не зависит жизнь человека, вероятность обычно 95%).
«Если вы полагаете, что мир нельзя изменить, это лишь означает, что вы не один из тех, кто его изменит» Жак Фреско
kot1967

[Avatar]

Зарегистрирован: 26/05/2014 07:09:44
Сообщений: 144
Оффлайн

Nessi wrote:Ну в протоколе написано так:
Наименование показателя / Ед. изм. / результат испытаний / погрешность / норматив / нд на метод испытаний
Метаболиты нитрофуранов (сумма) / МГ/КГ / 0,005 / +/- 0,001 / не допускается на уровне определения метода (<0,001) / ГОСТ 32014-2012

Что именно они там нашли, они не сообщили.

Хотя чем больше разбираюсь в этом деле, тем веселей становится. Уважаемый Николай Анатольевич написал, что мы не выполнили все требования производственного контроля. Мы территориально расположены в Ростовской области, в нашей области на нитрофураны делает только референтный центр, но они делают методом ИФА. По ГОСТ 32014 они не аккредитованы, то же в Московской МВЛ, там введут эту методику только в 2016 г. Получается, чтобы провести производственный контроль, нам пробы надо в Иркутск отправлять. Ну или в передовую Белгородскую МВЛ, хотя в области аккредитации, выложенной на их официальном сайте, ссылки на ГОСТ 32014-2012 я не нашла....... И как нам технически осуществлять этот контроль?


Блин, если по шапкой аккредитации (в протоколе) написано указанное, а в ОА оное отсутствует, то вообще тогда непонятно в чем у вас проблема. С такими "исходными данными" можно не только любой бассманный суд выиграть, но и лабораторию закрыть заодно.
(офф) Вообще самое печальное в этом не то что лаборатория непонятно что и как делает, самовольно назначает нормативы, и вместе с авторами ТР принципе не понимает разницу между порогом чувствительности и уровнем достоверного обнаружения, самое печальное в том что тем людям которые теоретически должны отвечать за правильность и точность выполненных исследований - пофиг. Мы только в этой теме на два внеочередных ИК наговорили, но ИМХО крайне маловероятно что это что-либо изменит.
Жизнь порой так резко меняется, что многие за ней не успевают
[WWW]
AushevaTA

[Avatar]

Зарегистрирован: 21/07/2010 15:35:20
Сообщений: 16
От: УРСХН по Белгородской области
Оффлайн

Вот с этим и разбираемся только не лаборатория, а надзор. С уважением. Белгород.
[Email]
AushevaTA

[Avatar]

Зарегистрирован: 21/07/2010 15:35:20
Сообщений: 16
От: УРСХН по Белгородской области
Оффлайн

Господин kot1967. я понимаю, что Вам не импонируют действия Белгорода, но есть проблема ее надо грамотно решить, конечно же в первую очередь актуализацией нормативной документации
[Email]
Nessi


Зарегистрирован: 17/07/2015 16:39:10
Сообщений: 28
Оффлайн

Говоря об актуализации нормативной документации. Как я уже говорила на официальном сайте белгородской лаборатории выложена в открытый доступ область аккредитации лаборатории, в которой отсутствует ГОСТ 32014-2012. Или данные сведения не актуальны, а следовательно заведомо вводят потребителя в заблуждение. Либо ваша лаборатория в протоколе испытания не должна была указывать аттестат аккредитации. Еще одна странность заключается в датах.Аттестат аккредитации выписан от 27.03.2014 года, а ГОСТ 32014-2012 введен в действие 01.07.2014.......
kot1967

[Avatar]

Зарегистрирован: 26/05/2014 07:09:44
Сообщений: 144
Оффлайн

AushevaTA wrote:Господин kot1967. я понимаю, что Вам не импонируют действия Белгорода, но есть проблема ее надо грамотно решить, конечно же в первую очередь актуализацией нормативной документации


Актуализация не поможет. Нужно менять подходы. Причем лица имеющие прямое отношение сами об этом говорят (подчеркнуто).

Елена Топникова, ВНИИМ, заместитель директора по научной работе:
Думаю, что все от неграмотности. Лаборатории часто предвзято относятся к результатам. Их главная цель – оштрафовать предприятие. У них таковы критерии проверки. …… лаборатории выявляют фальсификат более упрощенным методом. Это проблемы методологии. И проблема обучения – у нас нет грамотных аналитиков, очень много ошибок – в том числе и непреднамеренных. Люди делают анализы так, как их научил наладчик……

Но все продолжают есть кактус.

Понятно что сразу все не изменить, но хотя бы формулировки можно же привести в порядок, зачем вся эта отсебятина в протоколе. Вот тот же ВГНКИ пишет вполне грамотно и без всякой актуализации:

(в меде)...содержатся метаболиты нитрофуранов (метаболит фуразолидона – АОЗ 4,8- 29,6). Согласно Техническому Регламенту стран Таможенного Союза содержание данных веществ не допускается.


Я уже говорил выше нет ответственности за свою работу,вот и пишут, что бог на душу положит.
Жизнь порой так резко меняется, что многие за ней не успевают
[WWW]
AushevaTA

[Avatar]

Зарегистрирован: 21/07/2010 15:35:20
Сообщений: 16
От: УРСХН по Белгородской области
Оффлайн

Про метод и свою аккредитацию Вам ответит лаборатория. Кстати я официально (в силу своих должностных обязанностей имею право) могу подтвердить, что лаборатория не использует в своей работе методы, на которые они не аккредитованы. это касается всех официальных проб. Эта одна из немногих лабораторий, которая имеет аккредитацию даже на заболевания животных. Белгородская МВЛ аккредитована в национальной системе Дании, а европейцы просто так россиянам ничего не дадут. Но наш главный вопрос: "откуда в меде нитрофураны". Наш ответ- из ноземацида. Мы это проверили экспериментально и исследовав сам препарат (взяли у наших пчеловодов для установления прич.следственной связи). Вероятность, что кто-то под маркой зарегистрированного (в Казахстане!?) препарата продает фальсификат конечно есть, но тогда масштабы фальсификации огромны. С уважением. Белгород.
[Email]
Фома

[Avatar]

Зарегистрирован: 11/03/2015 17:20:52
Сообщений: 252
Оффлайн

AushevaTA wrote:Про метод и свою аккредитацию Вам ответит лаборатория. Кстати я официально (в силу своих должностных обязанностей имею право) могу подтвердить, что лаборатория не использует в своей работе методы, на которые они не аккредитованы. это касается всех официальных проб. Эта одна из немногих лабораторий, которая имеет аккредитацию даже на заболевания животных. Белгородская МВЛ аккредитована в национальной системе Дании, а европейцы просто так россиянам ничего не дадут. Но наш главный вопрос: "откуда в меде нитрофураны". Наш ответ- из ноземацида. Мы это проверили экспериментально и исследовав сам препарат (взяли у наших пчеловодов для установления прич.следственной связи). Вероятность, что кто-то под маркой зарегистрированного (в Казахстане!?) препарата продает фальсификат конечно есть, но тогда масштабы фальсификации огромны. С уважением. Белгород.


Большинство лабораторий страны и болезни животных диагностирует и без Датской аккредитации работают и метаболиты обнаруживают и даже протоколы грамотно пишут, все дело в квалифицированных кадрах, которых дефицит, на одного квалифицированного специалиста лаборатории 2-3 управленца по разным аккредитациям и мониторингам.
 
Индекс форума » Ветеринарный надзор. Общие вопросы
Перейти:   

Powered by JForum 2.1.8 © JForum Team